超高效液相色谱-串联质谱法检测多基质保健食品中27种非法添加降糖类化合物

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后，采用Waters XBridge Amide色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 3.5 μm)，以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍共5种化合物；采用Waters CORTECS T3色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 2.7 μm)，以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物；环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式，其余26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式，以多反应监测方式进行检测。结果 伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在250 ng/mL~12.5 μg/mL范围内线性关系良好，其余21种化合物在5~250 ng/mL范围内线性关系良好，线性相关系数r均大于0.99；27种化合物检出限(limit of detection, LOD)范围为1~1000 μg/kg；在低、中、高三水平加标，其回收率均在70%~120%范围内，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.7%~10% (n=6)。结论 本方法快速、灵敏、高效、准确，适用范围广，可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测。     

水蒸气对煤焦油模化物裂解行为及析碳的影响

采用机械化学法制备Ni-Ce/Al₂O₃催化剂，在固定床反应器中考察了水蒸气气氛对煤焦油模型化合物甲苯＋芘催化裂解行为的影响。根据产物生成规律提出了芘向萘转化的裂解机理，并以D₂O对其进行了验证。通过XRD、TG-DTG和Raman等表征了析碳的类型与结构特征。结果表明：相较于纯氮气气氛，水的加入可明显提升重质组分芘的裂解率，且随水碳比（S/C）增加呈先增加后降低的趋势，在S/C=0.15时达到最大值98.93%，比S/C=0时增加32.09%。析碳率随S/C比增加一直呈下降趋势，由S/C=0时的10.04%降至S/C=0.26时的5.39%。析碳分析结果表明，S/C=0时，生成的积炭类型主要是β型碳及γ型碳，水蒸气存在时，活性较高的α型碳含量增加，说明水蒸气的持续消碳作用抑制了C_α向C_β与C_γ方向转化。     

磁场环境下铝电解熔融铝液成分激光诱导击穿光谱原位测量分析

铝电解车间具有高温、强磁、多粉尘等环境特点,当前生产过程中熔融原铝的成分检测主要是人工取样然后离线分析,化验过程及结果具有较大的滞后性,故将激光诱导击穿光谱(LIBS)技术应用于铝电解车间铝液成分原位、实时测量具有重要意义。实验采用Nd:YAG脉冲激光器,多通道光纤光谱仪和电感耦合器件(CCD)探测器组成的激光诱导击穿光谱测量系统对电流为400kA电解槽中熔融铝液的主要成分铁、硅进行了探测,对原铝中部分元素的特征谱线进行了归属分析。考察了激光能量在磁场环境下的衰减变化及谱线梯度变迁规律,结果表明,距离电解槽边缘约2m处激光能量衰减达最大。分析了磁场对测试系统的影响,并建立了定标曲线,铁和硅两种元素按照内标法建立的定标曲线拟合度分别为93.50%和97.10%,采用该模型进行了测试实验,并用国标GB/T 7999—2015中光电直读发射光谱(OES)测试的相关指标验证测试结果的重复性与允许差。实验证明,LIBS技术在电解铝行业在线检测方面具有较好的应用前景,但是测试的稳定性与重复性也是面临的一个重要问题。     

温度对氢气还原铁氧化物过程膨胀性能的影响

摘要：为探究球团矿还原过程中产生恶性膨胀的问题，研究了温度对H2还原Fe2O3样条过程中膨胀性能的影响，并采用PCY G膨胀仪进行在线检测，通过对比不同温度条件下还原产物的外观形貌与显微结构，解释还原反应产生膨胀差异的原因。实验结果表明，H2还原气氛下，随着还原温度的升高，800℃下样条膨胀最大，样条的最大膨胀量出现先增加后减小的趋势；还原反应达到最大膨胀量所用时间逐渐缩短。随着还原温度的升高，铁相连接更加紧密，样条内外产生更大应力差，致使900℃条件下的还原反应提前进入铁相收缩的状态。     

超级电容器的电性能及其在智能仪表上的应用

超级电容器作为一种新型储能元件,目前应用越来越广泛,但在很多细分市场还处于培育阶段,相关行业标准也不尽完善。文中以超级电容器的等效电路模型引出了电性能的特征参数,对比分析了主要标准中电性能特征参数测试方法的差异,提出了在智能仪表中应用超级电容器的要点,对全面认识超级电容器的电性能,在实际工作中正确的应用超级电容器,有一定的参考价值。     

钛/铝异种金属冷金属过渡增材制造

采用TC4和ER2319焊丝直流/变极性冷金属过渡实现异种金属电弧增材制造，通过金相显微镜、扫描电镜、透射电镜、能谱、硬度试验、纳米压痕以及拉伸试验等方法对钛/铝构件界面组织特征与力学性能进行分析.结果表明，在钛合金表面堆积铝合金时，只有少量的钛合金熔化，钛原子扩散到液态铝合金中，形成不同长度的TiAl₃金属间化合物.10 μm左右的反应层在钛/铝界面形成.邻近钛侧的反应层均匀连续，靠近铝合金一侧的反应层呈现长条状或块状.界面反应层的显微硬度介于钛合金和铝合金显微硬度之间.构件的最高抗拉强度为111 MPa.     

钛微合金中锰钢强韧化机制研究

低碳中锰钢因为其优异的力学性能及低成本的成分设计逐渐被应用到海洋平台用厚板生产制备中，通过对钛微合金化低碳中锰钢进行控轧控冷工业试验，观察不同厚度位置的显微组织及析出物形貌，测定了室温拉伸及低温冲击韧性，并对其强韧化机制进行了分析。结果表明，试验钢基体为板条宽度200～400nm的回火马氏体和宽度为50～100nm的逆? 浒率咸甯春喜阕醋橹胰穸确较蜃橹阅芫刃越虾茫慷染笥?60MPa、屈强比均小于等于0. 88、伸长率均大于20%、-60℃冲击功均大于200J。试验钢的主要强韧化机制有亚微米尺度的复合层状组织、大角度晶界韧化机制、亚稳态逆? 浒率咸錞RIP效应、Ti（C，N）粒子的细晶强化及析出强化效应，多种强化机制叠加作用，最终获得高强韧的中锰钢厚板。     

纳米氧化锌/低密度聚乙烯膜中锌向食品的迁移研究

目的研究纳米氧化锌/低密度聚乙烯膜(low density polyethylene film,LDPE)中锌(Zn)向食品的迁移行为,探究其迁移规律。方法选取2种食品模拟物(3%乙酸及超纯水)及真实食品(食用白醋及瓶装水),在3种不同实验温度下(70、40及20℃),研究锌向食品模拟物的迁移规律。采用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)表征纳米ZnO/LDPE膜的表面形貌。结果锌向酸性模拟物中的迁移率远远大于水性模拟物中的迁移率,其中锌向酸性模拟物中的最大迁移率分别为22.7%,20.3%及18.6%(ZL-1,ZL-2及ZL-2#),向水性模拟物中的最大迁移率分别为9.9%,5.7%及4.9%(ZL-1,ZL-2及ZL-2#);锌向酸性食品的迁移量(1.59~5.03 mg/g)同样高于向水性食品的迁移量(2.98~24.60μg/g);随着纳米ZnO的初始含量变大迁移率变小;而偶联剂的加入对锌的迁移有一定的抑制作用。随着纳米ZnO浓度的增加,在薄膜中观察到纳米ZnO的不规则形貌。结论纳米ZnO/LDPE膜不适合在高温下包装食物,且其在酸性食品中的安全隐患高于水性食品。     

pH调控合成U型配体介导的八核铀酰草酸网络

本工作报道了一种含新型八核铀酰(U8)团簇单元([(UO₂)₈O₄(μ₃-OH)₂(μ₂-OH)₂] ⁴⁺)的草酸铀酰配合物, 该化合物中, U型有机配体链可以增强铀酰之间的交联度, 具有稳定多核铀酰团簇的作用。通过与另外两种含单核和双核的铀酰配位化合物比较, 发现八核铀酰团簇单元的形成是一个pH调控的过程。理化性质分析显示, 荧光、红外、拉曼的信号峰都出现了不同程度的重叠和宽化, 表明八个铀酰离子具有较高的相似度, 这与此多核铀酰团簇的近平面分子构型密切相关。